Chemische Analyse - Praktikum

 

 

Aus meiner Skriptsammlung, das Skript zum Praktikum der chemischen Analyse an der Hochschule in München. Als Erklärung ein paar Fakten zu Thema:

Chemische Analyse

Die wohl wichtigste Unterscheidung ist die zwischen qualitativer Analyse, quantitativer Analyse und Strukturanalytik:

• Die qualitative Analyse fragt nach dem Was im Sinne von „Welcher Stoff ist das?“ Liegt nicht nur eine chemische Verbindung vor, sondern ein Gemisch vor, lautet die Frage „Welche (bio)chemischen Substanzen sind in der Probe vorhanden?“. Grundaufgabe der qualitativen Analyse ist also die Identifikation von Stoffen, ggf. nach vorheriger Anreicherung, Entfernung störender Stoffe, oder nach Auftrennung.
• Die quantitative Analyse fragt dagegen nach dem Wie viel, d. h. danach, welche Menge eines Stoffes (des Analyten) in einem Gemisch (der Probe) vorhanden ist.
  Was „wie viel“ genau bedeuten soll, ist übrigens gar nicht so trivial. Meist ist hier die Stoffmengenkonzentration gemeint, also die Anzahl Moleküle einer Substanz in der Probe. Dort, wo keine einzelnen Moleküle bestimmt werden sollen, wie z. B. bei der Bestimmung des gesamten Gehalts an Protein oder Fett wird eine Massenkonzentration angegeben.
• Die Strukturanalyse fragt nach dem molekularen Aufbau einer Substanz (der chemischen Strukturformel oder der Kristallstruktur)

Für die Analyse sollte die zu bestimmende Substanz idealerweise bekannt sein, sonst wird möglicherweise gar nicht nach ihr gesucht. Beispielsweise wurde Melamin in (das in den Jahren um 2008 in China und Indien der Milch zugesetzt wurde, um den Stickstoffgehalt zu erhöhen und so bei der Kjeldahlschen Stickstoffbestimmung einen höheren Proteingehalt vorzutäuschen; siehe dazu Chinesischer Milchskandal) in Milch nie gesucht und deswegen bei Routineuntersuchungen nicht gefunden. Erst durch eine Kombination aus HPLC und Massenspektrometrie wurde eine verlässliche Analytik möglich. Weichmacher in Teichwasser (siehe dazu Folienteich#Polyvinylchlorid (PVC)) werden nicht gefunden, wenn sie in Wasseranalysen standardmäßig nicht gesucht werden.

Qualitative und quantitative Analytik werden oft aufeinander aufbauend durchgeführt. Voraussetzung für eine qualitative Analyse ist eine genügend große Menge Analyt in der Probe, abhängig von der Nachweisgrenze der verwendeten Methode. Eine Sonderstellung nimmt die Strukturbestimmung ein. Mit dem Aufkommen moderner Kopplungsmethoden (s. u.) werden aber Struktur-bestimmende Analyseverfahren auch in der qualitativen und quantitativen Analytik immer wichtiger.

Neben der Bestimmung einzelner Stoffe eines Gemischs werden oftmals Summenparameter bestimmt – insbesondere wenn es um schnelle Grundaussagen über eine Probe geht. Beispiele sind der TOC (Total Organic Carbon, ein Maß für den Gesamtgehalt organischer Verbindungen), der CSB (Chemischer Sauerstoffbedarf als Maß für die Gesamtmenge an oxidierbaren Substanzen), der TEAC-Assay (antioxidative Kapazität einer Probe), der Gesamtgehalt an Eiweiß, Ballaststoffen oder Zucker in Nahrungsmitteln, oder der Gesamtgehalt von aromatischen Kohlenwasserstoffen in Treibstoffen.

In der Polymeranalytik ist speziell die Molekulargewichtsverteilung der Polymere von Interesse, da Polymere niemals aus Molekülen gleicher Molekülmasse bestehen, sondern um einen statistischen Mittelwert verteilt sind; diese mittlere Molekülgröße beziehungsweise die Molekulargewichtsverteilung sind hier spezifische Eigenschaften des Polymers.

Schließlich gibt es noch die verschiedenen Verfahren der Oberflächenanalytik. Diese meist instrumentellen analytischen Methoden sind besonders sensitiv und zugleich selektiv. Beispiele für diese Methoden sind die Elektronen-Energieverlustspektroskopie (EELS), Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS), Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES), Ultraviolett-Photoelektronen-Spektroskopie (UPS), Niederenergetische Ionenstreuspektroskopie (ISS=LEIS), Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS), (Surface) Extended X-Ray absorption Fine Structure [(S)EXAFS], Röntgen-Nahkanten-Absorptions-Spektroskopie (XANES=NEXAFS), Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) oder Beugung niederenergetischer Elektronen (LEED).......

Die vielen verschiedenen Analysemethoden erlauben eine Vielzahl von Anwendungen, beispielsweise:

• Besonders in der Umwelt- und Lebensmittelanalytik wurden in den letzten Jahren enorme Fortschritte in der Leistungsfähigkeit analytischer Messmethoden und deren Nachweisgrenzen gemacht. Hier, sowie in der forensischen Chemie müssen Substanzen identifiziert und quantifiziert werden.
• Bei der Herstellung chemischer, pharmazeutischer und kosmetischer Produkte sowie von Nahrungsmitteln sind im Rahmen der Qualitätskontrolle chemische Analysen unumgänglich.
• Die Strukturaufklärung dient der Identifizierung neuer chemischer Verbindungen bei der chemischen Synthese oder bei der Erforschung neuer Naturstoffe.

Zur Überwachung von Produktionsverfahren unterscheidet man zwischen diskontinuierlicher und kontinuierlicher Analytik. Bei diskontinuierlichen Verfahren werden Proben entnommen und im Labor untersucht. Bei kontinuierlichen Verfahren wird die Probe dem Produktionsstrom entnommen und direkt einem Analysengerät zugeführt. Der ermittelte Messwert dient dabei zur Regelung, Überwachung oder zur Qualitätssicherung. Analysengeräte für die kontinuierlichen Analytik sind beispielsweise Infrarot-NDIR-Photometer, chemische Sensoren, elektrochemische Methoden z. B. Potentiometrie und Amperometrie, optische Methoden wie Absorptiometrie und Fluoreszenz, Trennmethoden wie z. B. die Chromatographie oder Elektrophorese, und – inzwischen seltener – Titrierautomaten.

Unter automatisierter Analytik versteht man die Kopplung von instrumenteller Analytik und Datenverarbeitung, wobei nach möglichst automatisierter Probenentnahme bzw. -eingabe und Ausführung der analytischen Bestimmung die zunächst analoge Messwerterfassung und Messwertverarbeitung nach Digitalisierung mit Hilfe der EDV erfolgen. Hierbei kommen für viele Methoden der instrumentellen Analytik insbesondere bei Routinebestimmungen Vollautomaten oder Teilautomaten zum Einsatz.

Das Skript wurde im Netz veröffentlicht und dient zur Prüfungsvorbereitung Sie finden es auf folgender Seite

Chemisches Analytisches Praktikum an der Hochschule in München